Я провел синтез ацетальдегида на карбонилах кобальта и йоде
Получил полуацетали, ацетали ацетальдегида, так как в системе много метанола , и свободный ацетальдегид связывается с ним в эти продукты
Можно конечно же их потом гидролизировать в реакционно отгонном аппарате ( типа их в куб с водой и кислотой) и вверху отгонка альдегида и вывод метанола где-то посередине.... НО!!!!
НО!!! Разделить смесь альдегида, метилацетата и метанола как оказалось ОООчень трудно
Надо большие колонны (60 тарелок) с флегмовым числом около 5-6. И все равно часть альдегида теряется с потоком метанола, Да еще и метилацетат дает азеотроп с водой и тоже попадает а дистиллат.
Короче жесть !
Поэтому во многих патентах написано что гидрокарбонилирование надо проводить используя растворитель (чтобы ацетальдегид прятался от метанола хотя бы в нем , и не синтезировалось много полуацеталей и ацеталей)
Я вчера взял 20 мл метанола, 40 мл толуола
Смешал
Раствор гомогенный.
Добавил как будущий расслоитель воду.(20 мл)
Вода все равно будет в системе.( Она будет получаться как продукт реакции гомологизации и после балансового упаривания возвращаться в систему для рецикла ионных йодидоа ( йодид калия) и возможно кобальтового катализатора в виде соли после декобальтизации ( или ацетет или нафтенат кобальта)
Итак, после добавления воды смесь расслоилась
Верхний слой стал 42 мл а нижний 38 мл
Сделал хроматографич анализ слоев
3 файла во вложении
Верхний слой - соотношение 5 и 95 (метанол к толуолу) (_верх слой_.gif)
Воды нет вообще
https://disk.yandex.ru/i/byInmS5MgGLTUw Нижний слой -
https://disk.yandex.ru/i/Ie5P0UEm5gFDnw Метанол и вода только ! Толуола нет (ну или ооочень мало)
Вы спрсите - а что за хвост после метанола?
Щас подколю искусственную смесь метанола и воды
https://disk.yandex.ru/i/WdGOBaNRSv5Psg Вода плохо отходит от метанола . Температура 160 градусов в камере
И колонка умеренно полярная (ПЭГ 1500 на полисорбе)
Толкает полярные вещества вперед паровоза))
В общем вопрос такой...
Если после синтеза будут 2 таких слоя ( водный и органический) (кстати ацетальдегид будет в обоих слоях - его распределение примерно пропорционально объемам слоев, и он , я думаю, будет неким гомогенизатором , то есть метанола в врехнем слое будет больше - ну пусть 10 процентов а не 5,).
Вопрос.
как сделать так чтобы при попытке отделить ацетальдегид ректификацией органического слоя от метанола и метилацетата , они не лезли в дистиллят?
Мои мысли-
Метанол - вещество полярное, в кубе будет толуол - неполярный. Он будет наоборот толкать спирт вверх
Значит надо где-то в колонне держать водичку ближе к низу (у нее темп кип 100 град а у толуола 120) чтобы она не пускала метанол наверх?
Что думаете по этому поводу?
